自動頂空進樣器進樣準(zhǔn)備的六步驟,你是這么操作的嗎
自動頂空進樣器采用動態(tài)補償技術(shù)及現(xiàn)代觸摸屏動態(tài)顯示技術(shù)有效地提高了儀器性能和品質(zhì),*的氣體置換模式使MS操作更加安全可靠,延長燈絲壽命等。
自動頂空進樣器操作模式:氣體置換時間恒定時間漸進多次提取常溫模式
自動頂空進樣器進樣前需要做的步驟:使用自動頂空進樣器可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。全自動頂空進樣裝置可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
自動頂空進樣器的具體操作步驟分為6個。
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
自動頂空進樣器的機械故障主要是指自動進樣器的機械手臂上的問題,仔細觀察進樣器機械手臂工作時的運動,主要包括橫向和縱向的,這些運動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動頂空進樣器機械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴重時直接導(dǎo)致預(yù)定的動作不能完成,甚至自動頂空進樣器開機時自動進樣器自檢都不能通過,出現(xiàn)這種問題可以把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動裝置,擦不到的地方可以用手拉動皮帶,然后再擦,有經(jīng)驗的可以把自動頂空進樣器外殼拆開來擦拭。注意千萬不要往絲杠上隨意抹潤滑油,因為潤滑油本身會加重灰塵的吸附。擦完以后重啟自動頂空進樣器試一下,很多時候問題都能解決。至于更復(fù)雜的機械臂定位不準(zhǔn)或者無法抓取小瓶等問題,由專門的工程師上門來做維修了。
自動頂空進樣器是為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種經(jīng)濟型進樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。以下步驟作為排除自動頂空進樣器故障的一般方法:
1,觀察自動頂空進樣器問題的癥狀。
2,檢查HS狀態(tài)顯示屏和日志,特別是序列日志和事件日志。檢查GC日志、事件和顯示。如果使用數(shù)據(jù)系統(tǒng),還要檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng)日志。這些日志還包含直接表明問題根源的有用信息。
3,考慮近期有哪些變化。
4,分析GC是否可能導(dǎo)致此癥狀。
5,使用目錄或搜索工具在本手冊中查找這些癥狀。復(fù)查癥狀的可能原因列表。
6,檢查自動頂空進樣器每個可能的原因或執(zhí)行測試來縮小可能的原因列表,直到問題得以解決。