采用了電熱降膜蒸發(fā)原理,即利用已被預(yù)熱(80℃)了的水降淋,在電熱管的外表形成高溫(80℃)液膜并立刻蒸發(fā),產(chǎn)生一次純蒸汽(127℃),并作為下一效的熱源,再經(jīng)過一次熱交換又產(chǎn)生二次純蒸汽作為下一效的熱源,同時產(chǎn)生的凝水就是蒸餾水,經(jīng)過六次熱交換就可使電熱的有效利用率提高了43%。
蒸餾器是利用蒸餾法分離物質(zhì)的器具。在中國古代,它一般用于煉丹術(shù)、制燒酒、蒸花露水等。不同的用途有不同的形制和起源。 煉丹術(shù)中的蒸餾器主要源于古人抽砂煉汞的實踐。我國古代的水銀煉制,早是采用簡單的低溫氧化焙燒法,東漢時發(fā)展成密閉抽汞法,把容器密封起來,加熱時,丹砂分解出的水銀蒸汽冷凝在容器內(nèi)壁。這種煉汞設(shè)備再加上冷凝裝置和汞收集器,就構(gòu)成了一種較為原始的蒸餾器。煉丹家們長期使用的所謂“火在上、水在下"的未濟(jì)爐,就是把冷凝器置于爐內(nèi)的一種簡單蒸餾器。后來,煉丹家們又將冷凝器與加熱爐分開,使得這種形式的蒸餾器發(fā)展到了完善程度,其代表就是吳悮《丹房須知》及宋應(yīng)星《天工開物》中的描述。
1、液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)
一、流動相的要求
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動相具備以下特點(diǎn):
1 純度 流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45um或更細(xì)的膜過濾)。溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累,會影響色譜柱的使用壽命。
2 溶解度 樣品的溶解度要適宜如果溶解度,如果溶解度欠佳樣品會在柱頭沉淀,不但影響純化分離,還會縮短柱子的使用壽命。
3 粘度要低(應(yīng)<2cp) 高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì),降低柱效,還會使柱壓降增加,使分離時間延長。選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動相。
4 樣品易于回收。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。
5 流動相 PH 采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時,通過調(diào)節(jié)流動相的pH值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術(shù)稱為反相離子抑制技術(shù)。對于弱酸,流動相的pH值越小,組分的k值越大,當(dāng)pH值遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于弱酸的pKa值時,弱酸主要以分子形式存在;對弱堿,情況相反。分析弱酸樣品時,通常在流動相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和1%醋酸溶液;分析弱堿樣品時,通常在流動相中加入少量弱堿,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和30mmol/L三乙胺溶液。
2、液相色譜儀的日常維
2.1一切分析準(zhǔn)備工作做好后,依次按順序打開穩(wěn)壓電源、高壓輸液泵、柱溫箱、檢測器,待以上各部件自檢結(jié)束后,打開連接儀器的電腦,啟動工作軟件。
儀器分析工作結(jié)束后,關(guān)閉工作軟件,再依次按順序關(guān)閉檢測器、柱溫箱、高壓輸液泵。
2.2對流動相的要求
液相色譜所用的流動相一般為低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑與水或者緩沖溶液的混合物。為保證液相色譜儀器的正常使用,所有流動相必須是色譜級的,且經(jīng)過過濾雜質(zhì)、排除氣泡后裝入干凈的流動相貯存瓶中待用。
2.2.1流動相的物理性能要求
對分析物要有足夠的溶解能力,以利于提高檢驗的靈敏度;流動相的黏度要小,以保證合適的柱降壓;流動相的沸點(diǎn)要低,以利于制備分離時樣品的回收; ?
2.2.2流動相的溫度
一般以硅膠為基質(zhì)的色譜柱高使用溫度不超過60℃,以低于40℃為宜。溫度過高會加速鍵合相水解和硅膠的溶解,從而使填料性質(zhì)改變,柱塌陷,降低柱效。低使用溫度不超過0℃。 ?
2.2.3流動相的過濾
所有流動相在使用前都必須經(jīng)過0.45μm(或0.22μm)的有機(jī)相/脂溶性和水相(水溶性)濾膜過濾,以除去雜質(zhì)微粒。 ?
2.2.4流動相的脫氣
液相色譜所用到的流動相必須預(yù)先脫氣,否則容易在系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生氣泡,影響泵的工作, 影響基線的穩(wěn)定性。此外,溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相反應(yīng)。溶解氧能與某些有機(jī)溶劑(如甲醛、4氫呋喃)形成有紫外吸收的絡(luò)合物,提高背景吸收,會在梯度洗脫時造成基線漂移或形成鬼峰。 ?