頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置于密閉容器中,通過加熱和加熱使樣品基質(zhì)中的揮發(fā)性成分揮發(fā),在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,并直接提取頂部氣體進行色譜分析,以測試樣品中揮發(fā)性組分的組成和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以避免繁瑣的樣品預(yù)處理過程,避免有機溶劑對分析的干擾,減少色譜柱和進樣口的污染。適用于沸點低、不易分解、揮發(fā)性好的化合物。它具有清晰的峰值和較少的干擾。對于不易用溶劑萃取的物質(zhì)更好。 頂空進樣器主要應(yīng)用領(lǐng)域:
1、石化行業(yè):聚合物單體涂料中揮發(fā)性有機化合物分析等;
2、環(huán)境科學(xué):飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物的分析;
3、衛(wèi)生防疫:醫(yī)療用品消毒殘留分析;
4、食品工業(yè):白酒、食醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中的乙醛和其他殘留物;浸出油中殘留的6#溶劑等。
頂空進樣器操作小技巧:
1、由于進入頂空的載氣也進入GC,頂空中使用的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶的加熱溫度、定量管的溫度和傳輸線的溫度應(yīng)從小到大,傳輸線的溫度應(yīng)小于或等于注射口的溫度。
3、使用頂空時,GC氣體的總流量應(yīng)為頂空流量加GC氣體流量。計算分流比時應(yīng)注意。用流量計測量后即可計算。
4、在時間設(shè)置中,樣品注入定量管的時間應(yīng)足夠長,定量管的平衡時間不宜過長,進樣時間應(yīng)足夠長。
5、如果采樣器的壓力調(diào)整是手動的,則應(yīng)在確定方法后記錄樣品加壓和載氣壓力,以避免閥門狀態(tài)變化引起的壓力變化。