吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃,溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè)、臨床化驗(yàn)等部門。
吹掃捕集法的過程是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進(jìn)行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以比靜態(tài)頂空法能測(cè)量更低的痕量組分。
操作步驟
吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下:
?。?)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
?。?)將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
?。?)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
?。?)打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
(5)加熱吸附管進(jìn)行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)入分析柱;
?。?)進(jìn)行色譜分析。
為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,測(cè)定時(shí)必須注意以下因素:
1.溫度
吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求;
捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度;
連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。
2.吹掃流速與時(shí)間
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大??;
原則上講,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。
3.解析條件
解析流速解析時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱;
解析溫度解析溫度過低,解析緩慢并可能解析不*。解析溫度過高,對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響。