從吸附理論可知,溫度越低,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強(qiáng);隨著溫度的升高,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越弱。因此,加熱可以使吸附在吸附劑上的欲測(cè)組分解吸下來,加熱的溫度,即熱解吸溫度,與欲測(cè)組分的沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性和吸附劑的熱穩(wěn)定性有關(guān)。熱解吸溫度低可能會(huì)使樣品中組分解吸,回收率低,管中殘存量大;熱解吸溫度太高可能會(huì)使某些組分對(duì)熱的不穩(wěn)定性而引起回收率低。此外,某些吸附劑對(duì)某些物質(zhì)具有催化活性,致使它們的回收率降低。
熱解吸的過程受升溫速率和*終溫度的影響,所以,熱解吸時(shí)要求嚴(yán)格控制升溫速率和*終溫度。升溫速率越快,*終溫度越高,解吸速度就越快,進(jìn)入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。*終溫度取決于欲測(cè)組分和吸附劑的熱穩(wěn)定性,一般在300℃以下,因?yàn)榇蠖鄶?shù)高分子吸附劑在300℃時(shí)就開始分解了。
熱解吸儀基本的維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容具體如下:
1)電機(jī)絲桿
維護(hù)方法:
用螺絲刀松開后面板固定螺絲,拿掉后面板,各自向上下針電機(jī)絲桿和解吸爐電機(jī)絲桿上涂擦適度潤滑油,涂擦完成后,在“運(yùn)行-調(diào)試模式”中使上線針電機(jī)和解吸爐各自反復(fù)運(yùn)動(dòng)數(shù)次,使?jié)櫥途鶆虻耐坎猎诮z桿上。
建議的維護(hù)周期:
按照儀器應(yīng)用頻率確定。如儀器應(yīng)用頻繁,建議每半年維護(hù)一次;如較少應(yīng)用,可適度增加維護(hù)周期。
2)替換密封O型圈
替換方法:
關(guān)機(jī),斷開電源,待儀器充分降溫后,打開儀器左側(cè)外殼上的小門,從小門處拿手將上下密封螺母擰下,拿出O型圈,放入新的O型圈,將螺母重新扭緊,上下密封O型圈都替換完成后,接通儀器電源,開機(jī),在“運(yùn)行-調(diào)試模式”下執(zhí)行裝管,裝管完成后,點(diǎn)擊“檢漏”,確認(rèn)檢漏通過后,就可以開始運(yùn)行儀器處理樣品。(執(zhí)行檢漏前,請(qǐng)先確保儀器已接通氣源)
建議的替換周期:
為確保良好的分析結(jié)果,建議每運(yùn)行500個(gè)樣品,替換一次密封O型圈。
3)替換冷阱管
替換方法:
拆開側(cè)板,用12號(hào)扳手和14號(hào)扳手,將冷阱上下兩端密封冷阱的螺帽卸下,拿出冷阱管,將螺帽中的石墨清理干凈;將新的冷阱管插進(jìn)冷阱中,套上螺帽,將新的6mm石墨壓環(huán)套在冷阱管上,重新扭緊接頭下,裝好冷阱管。(替換新的冷阱管后,建議做一次漏氣檢查)