頂空進(jìn)樣裝置是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。 頂空進(jìn)樣裝置是針對(duì)色譜分析而設(shè)計(jì)的一種自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
一、手工方式(烘箱或水浴法)
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)用注射器將樣品抽出
3)迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析
二、氣密針進(jìn)樣方式
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出
3)移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
三、平衡式加壓系統(tǒng)
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)用導(dǎo)管通入載氣加壓
3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣
四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)
1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2)加壓將樣品引入定量環(huán)
3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
五、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式——頂空進(jìn)樣裝置
1)采用的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。
2)吹掃模式
3)恒定模式
4)多次頂空模式
5)溫度漸進(jìn)模式