掌握好熱解吸進(jìn)樣技術(shù),必須熟悉熱解吸儀的主要操作參數(shù):解吸溫度、解吸時(shí)間、載氣流速。
解吸溫度:主要要求控制升溫速率溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進(jìn)入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會(huì)不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
解吸時(shí)間:取決于待測(cè)組分與基體之間作用力的大?。ㄐ《檀箝L(zhǎng))、樣品顆粒的粗細(xì)(粗短細(xì)長(zhǎng))。解吸前加熱過(guò)程的時(shí)間,一般是2~5min,解吸進(jìn)樣時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),一般30s左右,否則會(huì)導(dǎo)致色譜峰大大加寬。
載氣流速:解吸進(jìn)樣過(guò)程中,載氣流速大小對(duì)靈敏度有影響,所以不宜過(guò)慢,但受色譜柱(尤其是毛細(xì)管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
因儀器、色譜條件、人員等不同,實(shí)驗(yàn)條件還要在實(shí)驗(yàn)中確定。
如何給二次熱解吸儀做保養(yǎng)
1、操作人員應(yīng)經(jīng)過(guò)相關(guān)培訓(xùn),并詳細(xì)閱讀有關(guān)技術(shù)資料。
2、全自動(dòng)熱解吸儀易損件應(yīng)定期更換。
3、電氣設(shè)備應(yīng)定期維護(hù)。
4、電控部分的原器件、電源、傳感器、觸摸屏等要做好絕緣、防鼠、控溫。減少因氧化、老化、漏電、短路、斷路造成元?dú)饧p壞。
5、各種計(jì)量?jī)x器上的刀口、刻度、指示器要防止損傷,要保持清潔,并定期請(qǐng)計(jì)量部門校準(zhǔn)。
6、機(jī)械系統(tǒng)因磨損、銹蝕、灰塵、油污、斷裂、破損、落入異物、松動(dòng)或操作不當(dāng)造成儀器出現(xiàn)死機(jī)、打滑、振動(dòng)、運(yùn)轉(zhuǎn)不同步、絲桿螺絲調(diào)不動(dòng),聲音溫度異常,可通過(guò)看、聽(tīng)、測(cè)、摸等多種手段進(jìn)行排查。
7、對(duì)電氣故障出現(xiàn)起不動(dòng),指示燈不亮、顯示器不顯示或數(shù)據(jù)顯示異常,可檢查開(kāi)關(guān)、保險(xiǎn)絲、燈絲、電器件是否漏電、或接觸不良,并可通過(guò)測(cè)量電阻、電壓、電流信號(hào),更換有疑問(wèn)的原器件來(lái)排查。
使用注意事項(xiàng):
1、使用過(guò)程中如果環(huán)境濕度較大冷阱口易結(jié)霜,請(qǐng)及時(shí)給冷阱除霜,防止冷阱口被冰堵塞影響U形管插入冷阱。
2、在未接通載氣的情況下,請(qǐng)不要對(duì)捕集管升溫,以防捕集管內(nèi)填物質(zhì)氧化板結(jié)。
3、除霜冷阱口在長(zhǎng)期工作在零下時(shí)易結(jié)冰,需點(diǎn)擊“制冷”按鈕使其狀態(tài)變?yōu)?ldquo;除霜”,上升冷阱口溫度使冰融化。
4、日常使用時(shí)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),檢查各項(xiàng)時(shí)間和溫度設(shè)置是否合適,然后等待儀器升溫到預(yù)設(shè)值。
5、解吸完成后,將吸附管置于加熱盒前支架上冷卻后再拆下,再將下一個(gè)樣品吸附管裝好。